九游娱乐在线登录:【论文】白皮松固体燃料成型参数

来源：九游娱乐在线登录    发布时间：2026-03-30 12:29:09

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　　以白皮松园林修剪废弃物为原料制成固体燃料，采用响应面法对其物理特性进行多因素试验研究，分析原料含水率、温度及成型压力三因素交互作用对固体燃料密度、耐久性、抗跌碎性的影响规律；应用马氏距离法对燃料的密度、耐久性和抗跌碎性进行响应优化，并采用同步热分析仪分析白皮松燃烧特性。根据结果得出：在含水率6.5%~10%、温度70~100 ℃、压力100~130 MPa范围内燃料密度、耐久性、抗跌碎性达到1.01 g/cm3、95%、98%以上，在含水率6.9%、温度84.5 ℃、压力130 MPa时为最佳成型参数组合；试验验证在此条件下成型的燃料密度、耐久性、抗跌碎性分别达到1.15 g/cm3、98.5%和99.7%。样品在10、20、30K/min升温速率条件下综合燃烧特性指数分别为0.45、2.18、13.26×10-8 K3/min2，即随升温速率的增大而增大。

　　白皮松为松科松属乔木，耐旱、耐瘠、耐寒［1］，在中国中部、中南部和西部地区广泛种植［2］，主要用作园林景观或家具建材，其修剪和加工后的大量树枝、木块、锯屑等均未被合理规划利用［3］，将这些废弃物加工为高品质的固体燃料是一条高效无害化的利用途径。国内外学者对水稻麸皮、甘蔗渣、玉米秸秆、麻疯树油籽粒等农林废弃物固体燃料进行了物理特性和燃烧特性等方面的研究［4-8］。Stasiak 等［9］发现松木屑与小麦秸秆、油菜秸秆混合后，固体燃料密度均随秸秆比例的增加而降低，松木屑与油菜秸秆混合燃料的耐久性和抗跌碎性更高。戴伟等［10］应用满意度函数法对油松固体燃料进行了密度、耐久性和抗跌碎性的响应优化分析。盛晨绪等［11］以焦油为添加剂，应用响应面方法研究了混料水分、成型压力、焦油添加量三因素对玉米秸秆炭物理性能的影响。

　　目前，白皮松废弃物作为生物质固体燃料的研究鲜有报道，其成型工艺参数设计缺乏理论依照。本文针对白皮松废弃物固体燃料成型工艺参数对燃料物理特性的影响进行研究，优化其固体燃料成型工艺参数。

　　试验所需白皮松原料取自山西省太原市，经风干后用睿核 TQ-1000Y 粉碎机（永康市天祺盛世工贸有限公司）粉碎筛出粒径为 0.16～0.63 mm 的颗粒，置于 SY101-2 干燥箱（天津市三水科学仪器有公司）内 105 ℃烘干至恒重备用。将烘干后的白皮松颗粒装入自封袋中滴加定量水分调制不同的含水率，均匀混合后填充进山西农业大学自研成型模具中于 YP-20TB 油压式粉末压片机（鹤壁市利鑫仪器仪表有限公司）内升至设定温度并以特定压力压制成型。白皮松原料的工业分析、元素分析和热值结果如表 1 所示。

　　物理特性是生物质固体燃料最重要的品质特性，燃料须能承受加工、运输、存储和燃烧过程中的破坏载荷、摩擦、跌落。依据欧盟 CEN/T S15210-2［12］和 ASTM D 440-86［13］标准，测量密度、耐久性、抗跌碎性 3 个特征值并作为衡量固体成型燃料物理特性的指标。所有指标测量均在试验结束的 1 周内进行，其中耐久性和抗跌碎性两个指标重复测量 3 次，取其平均值。

　　采用响应面法对白皮松废弃物固体燃料物理特性进行多因素分析。选用 Central Composite 办法来进行试验设计，共进行 20 组试验，每组试验 10 个样本。通过对白皮松颗粒成型预试验和单因素试验研究发现原料含水率、温度、成型压力以及颗粒度均对固体燃料物理特性有较大影响，由于颗粒度的影响具有单调性，且为范围值不适用于响应面优化，故确定其中 3 个因子的范围分别为含水率（%）［5，13］、温度（℃）［70，130］、压力（MPa）［70，130］，α 均为 1.68179。由于密度、耐久性、抗跌碎性 3 个响应值量纲不同，为消除量纲对优化结果的影响并提高马氏距离法的运算精度，对各响应特征值进行数据归一化处理［14］，选取区间长度为 1 的归一化处理方程（式（1））对 3 个响应值进行归一化处理。试验设计及处理后的响应结果如表 2 所示。

　　马氏距离法是通过响应的估计值与其协方差之间的距离函数来衡量响应与目标值之间偏差的方法。将马氏距离函数最小化可用于解决多响应优化问题，获得最佳工艺条件。其中可控变量（X）为设计者自由设定的参数，参数最优值的决定是设计者的主要职责，不可控变量（Z）是试验无法确定的因素，因为因素变化很难控制，其数值大小受环境影响［15-16］。假设需要研究的问题共有 m 个输出响应，每组试验共做 3 次，一共做 n 次试验，则第 i 个响应所得到的回归方程为：

　　定义 DTG 曲线 mg/min 的点所在的温度为着火温度［17］，记作 Ti ；燃尽阶段失重率在 - 0.1 %/min时所对应的温度为燃尽温度［18］，记作 Th 。综合燃烧特性指数反映燃料的着火和燃尽性能，S 值越大，说明燃料的综合燃烧性能越好，其计算方式为：

　　响应面法试验结果如表 2 所示，密度的变化范围为0.731~1.181 g/cm3，耐久性的变化范围为 84.93%~98.96%，抗跌碎性的变化范围为 87.39%~99.58%。在所有试验组中，除序号为 1、8 和 15 组外，其余所有试样均组织致密，轮廓清晰。序号为 1、8 和 15 组个别试样出现裂纹，其中序号为 1 组的试验条件含水率、温度、压力分别为 13%、130 ℃、70 MPa，可能是由于温度和含水率都偏高，导致水分快速蒸发而无法溢出，在燃料内部形成较高的应力且成型压力较低，在脱模后燃料崩裂；序号为 8 组的试验条件含水率、温度、压力分别为9%、150.45 ℃、100 MPa，导致燃料出现裂纹的原因可能是温度较高使固体燃料脆性升高；序号为 15 组的试验条件含水率、温度、压力分别为 15.73%、100 ℃、100 MPa，可能是由于含水率过高颗粒间粘结效果不佳造成的，其物理性能分别为0.731 g/cm3、88.66%和 98.81%，其密度在所有试验组中最低，耐久性和抗跌碎性在所有组别中均较低。

　　应用 Minitab 21 软件对试验结果进行方差分析和显著性检验，剔除不显著项后进行二次项回归分析，建立各变量与响应函数-密度、耐久性和抗跌碎性之间的多元线）所示。

　　Minitab 软件方差分析结果为，含水率和压力对白皮松固体燃料的密度有极其显著的影响（P 0.0001），温度、含水率与压力的相互作用、温度与压力的相互作用对密度有显著影响（P 0.05）。含水率和压力对白皮松废弃物固体燃料的耐久性有极其显著的影响（P 0.0001），温度、含水率与温度的相互作用、温度与压力的相互作用对耐久性有显著影响（P 0.05）。温度对白皮松废弃物固体燃料的抗跌碎性有极其显著的影响（P 0.0001），含水率、压力、含水率与温度的相互作用、含水率与压力的相互作用、温度与压力的相互作用对抗跌碎性有显著影响（P 0.05）。其余因素对白皮松废弃物的 3 个物理性能均无显著影响。

　　在模型交叉项中有 AC、BC 为密度的显著影响项，AB 、BC 为耐久性的显著影响项，AB、AC、BC 为抗跌碎性的显著影响项。由式（9）～式（11）利用 Origin 绘制各因素交互作用对燃料密度、耐久性和抗跌碎性影响的等值线 中心组合设计及物理性能测试结果，以相同水平下的密度均值为研究对象，当含水率由 5%升至 13%时，密度下降了 3.78%、9.38%和 23.13%；当温度由 70 ℃升至 130 ℃时，密度下降了 6.91%、4.97%和 7.95%；当成型压力由 70 MPa 升至 130 MPa 时，密度升高了 - 1.47% 、6.07%和 7.54%。由图 1a 和图 1b 可见，同等压力下含水率和温度的升高都可能会导致燃料密度的下降，燃料密度在压力 130 MPa 时达到最高点。图 1a 中密度等值线梯度较大，表明压力对燃料密度的贡献率小于含水率，而要达到同等的密度，压力的增量需远大于含水率。图 1b 中密度等值线梯度较小，表明压力对燃料密度的贡献率大于温度，要保持密度不变，压力的增量需明显低于温度。这是因为温度的升高会使原料水分蒸发，增大了模具内部压力，使成型困难，需要更大的成型压力。当含水率为 5%~9%、温度为 70~100 ℃、压力为 85~130 MPa 时，燃料密度≥1.01 g/cm³。

　　以相同水平下的耐久性均值为研究对象，当含水率由5%升至 13%时，耐久性升高了 9.87%、15.24%和 12.52%；当温度由 70 ℃升至 130 ℃时，耐久性下降了 4.4%、2.78%和3.36%；当成型压力由 70 MPa 升至 130 MPa 时，耐久性下降了 3.2%、1.05%和 1.46%。由图 1c 和图 1d 可见，当含水率范围为 8%~11.5%时，成型燃料具备比较好的耐久性（均在 97%以上）。图 1c 中耐久性等值线呈两极化，高含水率和低含水率时燃料耐久性均不理想。这是因为原料内水分能在一定温度下促进木质素软化，提高了粘结性［19］，并且水分也能作为润滑剂和粘结剂增强颗粒间流动性，形成氢键，促进粒子间啮合。含水率较低时，成型燃料也会吸收环境水分使燃料内部结构出现变化，更易出现破损［20］。而当含水率过高时，由于压力和温度作用使多余水分被挤出或被蒸发，分布于粒子层间阻碍粒子贴合，且在成型后会因燃料内部全水分过大与环境湿度不平衡，造成水分流失，破坏了燃料内部结构。因此，只有适中的含水率才能在燃料成型的过程中起到正向作用，使燃料紧密结合。图 1d 中温度和压力交互作用，在高温度高压力下燃料能有较好的耐久性，这是由于在高温下有利于原料内粘性物质发生玻璃化转变提高粘结特性。而在 120~130 MPa 时，即使低温也能有较好的耐久性，是因为在压紧段高压作用下白皮松颗粒内粘性物质被进一步压出，颗粒间化学键加强结合得更加紧密［21］，在脱模后能保持很好的耐久性。当含水率为 6.5%~13%、温度为 70~100 ℃、压力为 70~130 MPa 时，燃料耐久性≥95%。

　　以相同水平下的抗跌碎性均值为研究对象，当含水率由5%升至 13%时，抗跌碎性降低了 2.24%、2.59%和 3.23%；当温度由 70 ℃升至 130 ℃时，抗跌碎性升高了 3.21%、2.85%和-0.99%；当成型压力由 70 MPa 升至 130 MPa 时，抗跌碎性下降了 2.16%、1.55%和 1.3%。由图 1e、图 1f 和图 1g 可见，当温度范围为 70~100 ℃时，成型燃料具备比较好的抗跌碎性（98%）；在高温高含水率时，成型燃料的抗跌碎性较差。图 1e 中抗跌碎性随温度的升高和含水率的增加而降低，是因为在成型的过程中过高的含水率在高温作用下迅速汽化，形成较大压差在脱模时会使燃料开裂，严重时会产生“放炮”现象危及生产安全。图 1f 中抗跌碎性随含水率的增加和压力的降低而减小，在高压作用下较高的含水率才能增强燃料韧性，但压力较低时要保持比较高的抗跌碎性则需降低含水率。图 1g 中高抗跌碎性集中在温度小于 100 ℃的范围内，且随压力的升高抗跌碎性也升高，因为在压力作用下燃料内部粘结性增强，而在高温作用下燃料表面脆性增强，在跌落测试中更易发生脆裂。当含水率为 5%~9%、温度为 70~100 ℃、压力为 100~130 MPa 时，燃料抗跌碎性≥98%。综合上述分析，为确保白皮松固体燃料有较好的物理性能，即密度≥1.01 g/cm³，耐久性≥95%，抗跌碎性≥ 98%，各成型参数范围应为含水率 6.5% ~10%、温度 70~100 ℃、压力100~130 MPa。

　　将 θ 值代入式（8）中，依据生产经验设定含水率（%）、温度（℃）、压力（MPa）范围分别为［5，13］、［70，130］、［70，130］，运用 Matlab 进行运算，得出密度、耐久性和抗跌碎性响应互相协调后的最优解为 x1 = 6.9、x2 = 84.5、x3 = 130 ，即含水率为 6.9%、温度为 84.5 ℃、压力为 130.0 MPa。

　　为验证模型预测结果的可靠性，以马氏距离法得到的优化结果（含水率 6.9%、温度 84.5 ℃、压力 130 MPa）为试验条件重复进行 5 次试验，取平均值，得到密度为 1.15 g/cm³、耐久性为 98.5%、抗跌碎性为 99.7%，而相应的模型预测值分别为1.14 g/cm³、96.78%和 98.82%，密度、耐久性、抗跌碎性 3 个响应 与 模 型 预 测 值 相 对 误 差 分 别 为 0.877% 、1.777% 和0.891%。模型预测值和测量数据吻合良好，显示出马氏距离法所构建模型的有效性。

　　燃烧特性是衡量白皮松能否作为燃料的重要特性。图 2为白皮松燃料在升温速率分别为 10、20、30 K/min 时的燃烧TG 和 DTG 曲线。白皮松燃料的燃烧经历了水分蒸发干燥阶段、挥发分析出燃烧阶段、固定碳燃烧阶段和灰渣燃尽阶段。由图 2 和表 4 可知，随着升温速率的增大，白皮松的着火温度向温降方向偏移，最大燃烧速率温度向温升方向偏移，燃尽温度向温升方向偏移。这是因为升温速率较高时，传热效率较低导致半纤维素、纤维素和木质素的热解反应不均匀，挥发分释放缓慢［22］。

　　在挥发分析出燃烧阶段和固定碳燃烧阶段，3 种升温速率的失重率分别为 72.81%、74.39%和 74.40%。10 K/min 和20 K/min 升温速率下，白皮松除最大失重峰外无明显燃烧峰，具有与煤燃烧曲线类似的单峰分布特性。但与煤不同的是白皮松的燃烧峰位于挥发分析出燃烧阶段，而煤处于固定碳燃烧阶段，且白皮松燃烧峰的峰宽较窄，之后又有一段较为平稳的缓速燃烧阶段。这是因为白皮松中的半纤维素和纤维素在短期内共同热解析出挥发分，而木质素的热解炭化过程反应速率较慢［23］，同时挥发分包裹了固定碳使其无法接触氧气，造成了燃烧反应的滞后。

　　3 种升温速率下白皮松燃烧特性指数结果如表 4 所示。半纤维素、纤维素和木质素的热解温度范围分别为 150~350 ℃、275~350 ℃和 250~500 ℃［23］。由表 4 可知，3 种升温速率下白皮松的着火温度均在生物质组分热解温度范围内，3 种组分的热解过程相互叠加。随着升温速率的增大，白皮松的最大燃烧速率由 0.7 mg/min 增至 6.55 mg/min，平均燃烧速率由 0.18 mg/min 增至 0.44 mg/min，综合燃烧特性指数由 0.45×10-8 K3/min2增至 13.26×10-8 K3/min2，表明升温速率的增大使得白皮松燃烧更充分，燃烧出现一定的滞后性，燃烧性能更好，这与文献［24］中其他植物纤维的燃烧热解特性相符。

　　本文应用响应面方法研究了白皮松废弃物含水率、温度和压力对燃料密度、耐久性和抗跌碎性的多因素影响规律，分析了三因素交互作用对燃料的影响，对固体燃料进行了密度、耐久性、抗跌碎性响应优化分析，并对白皮松进行了 3 种升温速率的热重分析，得到如下主要结论：

　　1）在试验范围内，含水率、温度、压力对燃料密度、耐久性、抗跌碎性均有显著影响。当含水率为 6.5%~10%、温度为70~100 ℃、压力为 100~130 MPa 时，燃料具备比较好的物理性能。

　　2）马氏距离法优化的成型工艺参数为含水率 6.9%、温度84.5 ℃、压力 130 MPa，此工况下成型燃料密度为 1.15 g/cm3、耐久性为 98.5%、抗跌碎性为 99.7%。

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